Ein Origami

Sep 24, 2023

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 7083 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Die Herstellung hochausgerichteter Fasern durch Fernfeld-Elektrospinnen ist eine anspruchsvolle Aufgabe. Mehrere Studien zeigen Fortschritte bei der Ausrichtung elektrogesponnener Fasern, die eine Modifikation des herkömmlichen Elektrospinnaufbaus mit komplexen Ergänzungen, mehrstufiger Herstellung und teuren Komponenten erfordern. Diese Studie präsentiert ein neues Kollektordesign mit einer Origami-Struktur zur Herstellung hochausgerichteter elektrogesponnener Fernfeldfasern. Der Origami-Kollektor wird auf der rotierenden Trommel montiert und kann für jede Runde der Faserherstellung einfach angebracht und entfernt werden. Diese einfache, effektive und kostengünstige Technik liefert hochwertige, ultraausgerichtete Fasern, während der Aufbau für andere Herstellungsarten intakt bleibt. Die elektrogesponnenen Poly(ɛ-caprolacton) (PCL)-Fasern wurden mittels Rasterelektronenmikroskop (REM), Faserdurchmesserverteilung, Wasserkontaktwinkel (WCA), Fast-Fourier-Transformationsanalyse (FFT), Oberflächendiagrammprofil und Pixelintensitätsdiagrammen beurteilt. Wir haben den Einfluss einflussreicher Parameter, darunter Polymerkonzentration, Injektionsrate, Kollektorrotationsgeschwindigkeit, Abstand vom Kollektor zur Spitze und Nadelstärkenzahl, auf die Qualität und Ausrichtung der Fasern gründlich untersucht. Darüber hinaus haben wir Algorithmen des maschinellen Lernens eingesetzt, um die Ergebnisse vorherzusagen und die hochwertigen Fasern anstelle der minderwertigen Produktionen zu klassifizieren.

Die Elektrospinntechnik wird häufig eingesetzt, um aus verschiedenen Polymeren, Copolymeren und Polymerkombinationen Fasern im Nano- bis Mikromaßstab zu erzeugen. Üblicherweise wird ein Fernfeld-Elektrospinning-Aufbau mit einer rotierenden Trommel gekoppelt, um ausgerichtete Fasern zu erzeugen. Die Bildung ausgerichteter Fasern ist jedoch eine Funktion mehrerer zu steuernder Elemente und nicht nur von den rotierenden Trommeln abhängig. Eine hohe Kontrolle über die Ausrichtung der Fasern ist entscheidend für die Erweiterung des Anwendungsspektrums von Fasern, einschließlich der Arzneimittelabgabe1, der Gewebezüchtung2,3,4, der Wundheilung5, Biosensoren6,7, der Nervenregeneration8,9 und anderer biomedizinischer Anwendungen10,11,12. Der herkömmliche zylindrische Dorn, der typischerweise für ausgerichtete Fasern verwendet wird, weist bestimmte Einschränkungen auf, darunter das Fehlen einer genauen Kontrolle über die Faserablage und -ausrichtung13. Es wird auch berichtet, dass die Rotation des Dorns bei niedrigen Geschwindigkeiten zu einer zufälligen Faserablagerung führen kann, während eine höhere Geschwindigkeit des Dorns zu gut ausgerichteten Fasern führen könnte. Dennoch ist eine Feinabstimmung der Kollektorgeschwindigkeit zwingend erforderlich, da eine hohe Kollektorgeschwindigkeit die Ausrichtung der Faser verschlechtert, da der Grad der Anisotropie nicht kontrolliert werden kann14,15. Darüber hinaus kann die Herstellung stark ausgerichteter Fasern auch die Rekrutierung eines komplexen Aufbaus (Rotation der Hilfselektroden um die Nadelachse)16, kostspieliger Ergänzungen (Hinzufügen eines parallelen Elektrodenkollektors)17 und mehrerer Herstellungsschritte (Nachziehen)18 erfordern.

Forscher haben vielseitige Methoden zur Bildung ausgerichteter Fasern vorgeschlagen19,20,21,22,23. Kürzlich haben Cui et al. stellten eine ausgerichtete PCL-Membran mit Chitosan her, um die Freisetzung von eingekapseltem Ciprofloxacin zu kontrollieren. In dieser Arbeit wurde koaxiales Elektrospinnen verwendet, um zufällige/ausgerichtete Fasern für die Wundheilung herzustellen, obwohl die mit Medikamenten beladene Membran keine hohe Ausrichtung der Fasern aufwies1. In anderen Studien von Hu et al.24 und Xu et al.25 wurden hochausgerichtete Fasern erfolgreich über einen dünnen Scheibenkollektor mit einem Durchmesser von 280 mm bzw. 200 mm hergestellt. Mit dieser Methode lässt sich die Ausrichtung der Fasern verbessern, allerdings verfügt dieser Kollektortyp nur über einen begrenzten zugänglichen Bereich zum Sammeln ausgerichteter Fasern. Kador et al. Decken Sie einen Plastikbecher mit Aluminiumfolie ab und platzieren Sie einen Kupferdraht als zentralen Stift in der Mitte des Bechers, während beide mit der gleichen Masse verbunden sind. Die Autoren gaben an, Hohlräume und Perlen erfolgreich aus den erzeugten Fasern entfernt zu haben, obwohl eine vorherige Verarbeitung zum Elektrospinnen erforderlich war26. Einige Forscher verwendeten Hilfselektrodenaufbauten, um ein hohes Maß an Kontrolle über die Ausrichtung und Ablagerung der elektrogesponnenen Fasern auf der Kollektorfläche zu erreichen27. Beispielsweise haben Zaho et al. verwendete einen parallelen Elektrodenkollektor anstelle einer regelmäßig rotierenden Trommel und platzierte einen positiv geladenen Kupferring zwischen Kollektor und Nadel. Hochausgerichtete Nanofasern wurden über eine lange Spinnzeit hergestellt; Allerdings machen Ergänzungen den Aufbau ziemlich komplex und kostspielig28. In einer neueren Arbeit von Tindell et al. wurde eine genaue räumliche Kontrolle der Faserorientierung durch magnetisch unterstütztes Elektrospinnen erreicht. Durch die Installation mehrerer Magnetkonfigurationen im Aufbau wurden verschiedene Fasergradienten erzeugt, darunter stark ausgerichtete Fasern innerhalb des magnetischen Bereichs und glatt ausgerichtete Fasern innerhalb des nichtmagnetischen Bereichs29. Die stark ausgerichteten Fasern hängen in dieser Studie vollständig von der Magnetkonfiguration ab. Darüber hinaus wurden in anderen Studien Nanofasern über seitliche Spinndüsen hergestellt, die die Fasern aus entgegengesetzten Richtungen auf dem Kollektor ablegen30,31. Beispielsweise haben Tian et al. verwendeten einen konjugierten Elektrospinning-Aufbau, um ausgerichtete Mikrofasern zu erhalten, indem die Bedingungen des Aufbaus verbessert wurden. Die hergestellten Fasern profitierten von wichtigen Merkmalen wie abstimmbarem Magnetismus, elektrisch anisotroper Leitung und verstärkter Fluoreszenz32.

Während wichtige Meilensteine ​​auf dem Weg zur Herstellung hochausgerichteter Fasern markiert wurden, erfordern diese Aufbauten eine Modifikation des herkömmlichen Aufbaus, was in gemeinsam genutzten Laboren, in denen verschiedene Forschungsprojekte mit demselben Gerätesatz durchgeführt werden, eine Herausforderung darstellen kann. Eine Methodik, die eine Änderung des ursprünglichen Herstellungsaufbaus vermeidet und ein kostengünstiges Verfahren zur Herstellung der ausgerichteten Fasern bietet, ist nicht nur praktisch, sondern auch äußerst wünschenswert.

In dieser Studie berichten wir über den Entwurf und die Implementierung eines neuen Kollektors mit Origami-Struktur, der hochorientierte elektrogesponnene Fasern aus Poly(ɛ-caprolacton) (PCL) erzeugt hat. Dieser einfach herzustellende Kollektor löst einige der Herausforderungen, mit denen frühere Forscher konfrontiert waren, und eliminiert gleichzeitig komplexe, kostspielige und mehrstufige Herstellungsaufbauten. Die hergestellten Fasern waren das Ergebnis einer Variation der experimentellen Parameter in 243 Herstellungsrunden. Die hergestellten Fasern wurden gründlich durch Rasterelektronenmikroskop (REM), Faserdurchmesserverteilung, Wasserkontaktwinkel (WCA), schnelle Fourier-Transformationsanalyse (FFT), Oberflächendiagrammprofil und Pixelintensitätsdiagramme analysiert. Aus der Gesamtheit der experimentellen Ergebnisse haben wir Bedingungen ausgewählt, die Fasern von schlechter, mittlerer und hoher Qualität hervorbrachten. Wir haben außerdem die Einflussparameter analysiert, die als Hauptakteure bei der Herstellung ausgerichteter Fasern angesehen werden könnten. Darüber hinaus haben wir fortgeschrittene statistische Analysen, explorative Datenanalysen, logistische Regression und Entscheidungsbäume eingesetzt, um unser Verständnis der Parameter zu verbessern, mit denen perlenfreie, hochausgerichtete Fasern hergestellt werden können. Dieses Papier bringt die Bereiche Materialwissenschaft und Datenwissenschaft zusammen, indem es Algorithmen des maschinellen Lernens in die Entscheidungsfindung für die Faserherstellung einbezieht.

Die Möglichkeit, die Faserausrichtung zu manipulieren, ermöglicht eine komplexere und effizientere anisotrope Faserherstellung. Die Herstellung elektrogesponnener Fasern mit kontrollierter Ausrichtung kann deren Eigenschaften und potenzielle Einsatzmöglichkeiten der Fasern erheblich verbessern, was sie in verschiedenen Bereichen zu einem äußerst anspruchsvollen Ziel macht. Es wurden mehrere Elektrospinning-Aufbauten für die Faserausrichtung vorgeschlagen, darunter Elektrospinnen mit rotierendem Dorn, Elektrospinnen mit Spalt, magnetisches Elektrospinnen, Elektrospinnen mit Hilfselektroden, zentrifugales Elektrospinnen und Nachmodifikation.

Zhang et al. stellten PCL-basierte elektrogesponnene Fasern mit kontrollierter Ausrichtung mithilfe eines Elektrospinnens mit rotierendem Dorn her. Die Autoren variierten die Rotationsgeschwindigkeit des Geräts, um unterschiedliche Orientierungsgrade zu erreichen, mit Geschwindigkeiten von 500, 1000 und 2000 U/min. Die in dieser Studie vorgeschlagenen Fasern waren leitfähige Verbundstoffe mit zugesetzten Kohlenstoffnanoröhren (CNTs). Die Ergebnisse zeigten, dass die elektrogesponnenen PCL-Fasern, die bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 500 U/min hergestellt wurden, den höchsten Grad an Ausrichtung entlang der Rotationsrichtung aufwiesen. Die hergestellten Fasern waren jedoch einschichtig, ohne dass sich weitere Schichten ansammelten33. Während diese Studie Einblicke in die Herstellung ausgerichteter Fasern bietet, die auf eine Eignung für niedrigere Geschwindigkeiten hinweisen, handelt es sich um eine Grundlagenstudie, die keine geeigneten Fasern für die Massenfertigung oder eine potenzielle Anwendung hervorbringt. Bemerkenswert ist, dass die Beibehaltung der Ausrichtung bei der Montage mehrerer Faserschichten übereinander eine große Herausforderung darstellt, die in dieser Arbeit nicht thematisiert wird.

Hu et al.24 und Xu et al.25 stellten erfolgreich hochausgerichtete Fasern über einen dünnen Scheibenkollektor mit einem Durchmesser von 280 mm bzw. 200 mm her. Diese Methode kann eine verbesserte Ausrichtung der Fasern ermöglichen, allerdings ist bei dieser Art von Kollektor die zugängliche Fläche für die Fasersammlung begrenzt. Die Studie von Courtney et al. enthüllte den Zusammenhang zwischen Rotationsgeschwindigkeit und Ausrichtung. Die Autoren fanden heraus, dass eine bestimmte Dorngeschwindigkeit, nämlich 3,0 m/s, notwendig war, um ausgerichtete Fasern zu erzeugen. Bei einer Dorngeschwindigkeit von 13,8 m/s hergestellte Fasern zeigten eine hohe Dehnung, verloren jedoch teilweise die Orientierung. Diese verbesserte Ausrichtung führte auch zu verbesserten mechanischen Eigenschaften34. Während die Studie eine verbesserte Ausrichtung vorstellte, musste eine hohe Kontrolle über die Ausrichtung der Fasern noch erreicht werden.

Die Xie et al. In der Studie wurden ausgerichtete elektrogesponnene Fasergerüste eingeführt, die die Fasern der Kollagenstruktur an der Stelle nachahmen, an der Sehnen am Knochen ansetzen. Mithilfe des Gap-Elektrospinnens wurden Knochengewebegerüste hergestellt, indem ausgerichtete Fasern zwischen dem Spalt und zufällig auf der Platte abgelagerten Fasern hergestellt wurden. Die Herstellung ausgerichteter Fasern führte im Vergleich zu zufällig angeordneten Fasern zu einer hohen Zugfestigkeit und repräsentierte die mechanische Architektur der Sehne-Knochen-Stelle35. In einer anderen Studie von Jha et al. wurde aus PCL durch Luftspalt-Elektrospinnen ein 3D-Gerüst mit ausgerichteten Fasern erstellt. Dieser Aufbau umfasste ein Paar vertikaler Pfeiler, die zwischen –4,0 und –16,0 kV angeschlossen waren. Die Autoren stellten fest, dass diese Methode verwendet werden könnte, um das Axonwachstum durch die Regeneration von Nerven zu steuern, insbesondere durch das Füllen von Lücken zwischen stark geschädigten Nerven36. Kishan et al. entwickelte ein spezielles Rad aus 3D-Druck und Drahtstreben, um eine Matte mit ausgerichteten Fasern herzustellen. Diese Matte war für Transplantate der Sehnen-Knochen-Entthese vorgesehen. Um eine Faserausrichtung zu erreichen, nutzte das Team ein Luftspalt-Elektrospinnverfahren und entwarf einen Radkollektor mit parallelen Kupferdrähten. Der Radkollektor drehte sich während des Faserablageprozesses langsam und die Rotationsgeschwindigkeit wurde mit der Geschwindigkeit des Elektrospinnens synchronisiert, um eine konstante Maschendicke aufrechtzuerhalten. In Ausrichtungsrichtung wurde ein biologisch abbaubares Polyurethan (BPUR) mit einem Gradienten der mechanischen Eigenschaften von BPUR 50 (50 % Hartsegment) bis BPUR 10 (10 % Hartsegment) verwendet37. Diese Technik weist mehrere Einschränkungen auf, darunter die Spaltbreite, die den Bereich für die Faserproduktion einschränkt.

Tindell et al. berichteten über die Verwendung eines Magnetfelds beim Elektrospinnen, das eine präzise Kontrolle über die Ausrichtung der Fasern ermöglichte. Durch Anpassen der Konfiguration der Magnete könnten verschiedene Fasergradienten erreicht werden, einschließlich gut ausgerichteter elektrogesponnener Fasern innerhalb des Magnetfeldbereichs und eines sanften Übergangs zu zufälliger Ausrichtung, wenn sich die Fasern vom Feld entfernen. Diese als magnetisch unterstütztes Elektrospinnen bekannte Technik ermöglicht eine erweiterte Steuerung der Faserorientierung im Submillimeterbereich und ahmt die natürlichen Strukturgradienten vieler Grenzflächengewebe nach29. Abiona et al. stellten gut ausgerichtete Nanofasern aus Polyethylenoxid (PEO) her, indem sie während des Elektrospinnprozesses ein Magnetfeld in das elektrische Feld einbauten. Dies wurde erreicht, indem ein zylindrischer Magnet im elektrischen Feld platziert wurde. Die resultierenden Nanofasern wurden auf der Oberseite des Magneten gesammelt. Der modifizierte Aufbau bestand aus einem zylindrischen Magneten, der vertikal vor einer geerdeten Aluminiumfolie platziert war. Anschließend verwendete das Team Siliziumwafer-Substrate, die oben, an den Seiten und an der Vorderseite des Magneten platziert wurden, um die Nanofasern zu sammeln38. Dieser Aufbau ist eine bahnbrechende Methode, die mehrere Techniken kombiniert, um ein hohes Maß an Faserausrichtung zu erreichen; dennoch recht komplex in der Natur. Im Allgemeinen wird bei der Verwendung von magnetfeldunterstütztem Elektrospinnen mit zwei parallelen Magneten die Abscheidungsfläche etwas eingeschränkt, diese Einschränkung gilt jedoch nicht für Aufbauten mit einem Magneten als Direktkollektor oder anderen Kollektortypen29,38,39.

Zhao et al. verwendeten einen geladenen Kupferring als Hilfsgerät, um die Biegeinstabilität zu mildern und die Ausrichtung beim Elektrospinnen zu verbessern. Die Parallelelektrodenmethode (PEM) wurde durch Hinzufügen eines positiv geladenen Rings zwischen dem Parallelelektrodenkollektor und der Nadel modifiziert, was zu einer verbesserten Durchmesserverteilung und einer besseren Ausrichtung der hergestellten Nanofasern führte. Durch die Einfügung von Hilfsringelektroden in den Elektrospinning-Aufbau wurde eine erhebliche Verbesserung der Faserorientierung erreicht, mit einem Ausrichtungsgrad von über 70 % im Vergleich zu ~ 45 %, der bei den herkömmlichen Elektrospinning-Aufbauten erzielt wurde. Darüber hinaus stellten die Forscher fest, dass der Grad der Ausrichtung auch nach 60-minütigem Spinnen über 35 % blieb, während er beim Standard-Gap-Elektrospinnen weniger als 5 % betrug28. In einer anderen Studie von Grasl et al. wurden Hilfselektroden verwendet, um elektrogesponnene Fasern durch Rotation und Spannungswechsel während des Elektrospinnprozesses herzustellen. Die Autoren behaupteten, dass das Anlegen einer 40-Hz-Spannung optimal für die Herstellung ausgerichteter Fasern zwischen den Elektroden sei16. Hilfselektroden erfordern zusätzliche Teile, die von einfachen Einfügungen bis hin zu komplexeren Teilen reichen. Diese zusätzliche Komplexität und Ausrüstung kann dazu führen, dass Hilfselektroden weniger zugänglich sind.

Laut einer Studie von Erickson et al. lieferte ein neuer Kollektor aus parallelen Drähten mit einem Abstand von 1,27 cm ausgerichtete Fasern mit einem Ausrichtungsgrad von 75 % bei einer Rotationsgeschwindigkeit von 108 U/min. Dies ist deutlich höher als bei der herkömmlichen Plattenmethode, die typischerweise nur eine Ausrichtung von 20 % erreicht. Der bei dieser Methode verwendete Kollektor war ein kreisförmiges Gerät mit einem Durchmesser von 40,5 cm, das an Holzsäulen befestigt war. Die Spinndüse wurde von einer Nadelspitze mit einem Abstand von 10,7 cm vom Kollektor begleitet und in der Mitte des Kollektors positioniert. Der Kollektor verfügte außerdem über 102 geerdete Drahtelektroden, die einen Abstand von 1,27 cm40 voneinander hatten. Im Jahr 2017 haben Wang et al. verwendete ein einzigartiges Kollektorsystem, um hochorientierte und mehrschichtig gemusterte Netze herzustellen. Bei diesem Aufbau wurden leitfähige Eisendrahtringe verwendet, die horizontal um die Spinndüse herum positioniert waren. Die Fasern wurden bei einer Kollektorgeschwindigkeit von 70 U/min hergestellt. Um den Abstand zwischen Kollektor und Spinndüse zu variieren, wurden kreisförmige Umfangskollektoren mit variablen Durchmessern verwendet und der Abstand von 9 auf 14 cm geändert. Der in dieser Studie erreichte hohe Grad an Faserorientierung ermöglichte eine hervorragende Kontrolle über die Wirkstofffreisetzung in der Matrix der Fasern17. Es ist bekannt, dass die Verwendung paralleler Elektrodenkollektoren für die Herstellung gut ausgerichteter Fasern von entscheidender Bedeutung ist. Die Möglichkeit, mit dieser Technik komplexere Strukturen und Gerüste zu erstellen, ist jedoch aufgrund der mangelnden Flexibilität bei der Anpassung der Kollektorparameter eingeschränkt.

Kürzlich haben Hsu et al. stellte ein neues Kupferplatten-Streckmodul vor, das mit einer motorisierten Spule verbunden ist, um die Geschwindigkeit des Kollektors anzupassen. Dieses Nachbearbeitungswerkzeug wurde verwendet, um ausgerichtete Anordnungen von Fasern aus Polystyrol (PS) und Polymethylmethacrylat (PMMA) aus zufällig ausgerichteten Netzen zu erstellen. Die Forscher fanden heraus, dass die verarbeiteten PS- und PMMA-Fasern erhebliche Verbesserungen bei der Ausrichtung, der Gleichmäßigkeit der Durchmesserverteilung und der erhöhten Benetzbarkeit sowie bei den Oberflächeneigenschaften und der Form der Fasern aufwiesen18. Brennan et al. hat ein automatisiertes System entwickelt, das PCL-Fasern unmittelbar nach dem Ablegen nachzieht. Dieses Gerät verbessert die Ausrichtung der Fasern, indem es sie in einer Lücke zwischen parallelen Bahnen sammelt, vergleichbar mit dem Prozess des Lücken-Elektrospinnens. Das System streckt dann die Fasern einzeln, bevor das Lösungsmittel vollständig verdampft ist, was die Ausrichtung der Makromoleküle verbessert und die Anisotropie und mechanischen Eigenschaften der Fasern verbessert. Die Studie zeigte, dass sich die Faserorientierung durch das erhöhte Streckverhältnis erheblich erhöhte (von 15 auf 83 %). Darüber hinaus behielten die mit dieser Technik hergestellten Fasern eine Dehnung von bis zu 42 % bei und zeigten eine größere Rauheit im Vergleich zu Fasern, die mit herkömmlichen Nachziehtechniken ausgerichtet wurden, die Glühen und Strecken umfassen41.

Trotz erheblicher Anstrengungen bringen Nachbehandlungen nach dem Ziehen zahlreiche Herausforderungen mit sich, darunter komplexe Aufbauten und Geräte, eine Verringerung der Porosität, das Verschmelzen von Fasern und Variationen in der Ausrichtung der Fasern im Raum. Abgesehen von den kostspieligen Aufbauten und der mehrstufigen Herstellung besteht ein grundlegendes Problem in der Ressourcenbegrenztheit solcher maßgeschneiderten Systeme, da sie für andere Forscher, die einen Fernfeld-Elektrospinning-Aufbau benötigen, möglicherweise nicht nützlich sind. Es ist daher offensichtlich, dass Bedarf an einer einfacheren, kostengünstigen und effektiven Methode zur Herstellung ausgerichteter elektrogesponnener Fernfeldfasern besteht, die den Aufbauwechsel minimiert und daher für andere Arten der Herstellung vorbereitet ist. In dieser Studie versuchen wir, diese Herausforderungen anzugehen.

Polycaprolacton (PCL, MW = 80.000 g/mol), Tetrahydrofuran (THF) und N,N-Dimethylformamid (DMF) wurden von Sigma-Aldrich (St. Louis, MO, USA) bezogen. Die Materialien wurden ohne zusätzliche Modifikation verwendet. Antihaftbeschichtete Aluminiumfolie (Reynolds Wrap®, USA) und Spritzen mit stumpfen Enden (McMaster-Carr, USA) wurden separat erworben.

Homogene Lösungen von 5 %, 10 % und 15 % Gew.-% PCL in einem Volumenverhältnis von 9:1 v/v (THF/DMF) wurden bei Raumtemperatur durch kontinuierliches Rühren der Mischung für 2 Stunden hergestellt. Ein Standard-Elektrospinning-Aufbau mit einem New Era Pump Systems, Inc (NY, USA) (Abb. 1), einem Netzteil mit Hochspannungskapazität (Spellman CZE1000R, USA) und einem metallisch leitfähigen Kollektor (Länge = 28 cm, Radius = 5 cm). ) wurden zur Herstellung hochausgerichteter PCL-Fasern verwendet.

Eine Darstellung des Fernfeld-Elektrospinning-Aufbaus, ausgestattet mit einer Origami-gefalteten Aluminiumfolie. Die gestalteten Kanten der Origami-Folien ermöglichten eine kontrollierte und qualitativ hochwertige Ausrichtung der PCL-Faser. Ausgerichtete Fasern wurden ohne zusätzliche Ergänzungen zum ursprünglichen Elektrospinnaufbau hergestellt.

Die Hochspannungsversorgung erfolgte in positiver oder negativer Polarität mit Ausgängen im Bereich von 1 bis 30 kV, und die angelegte Spannung wurde in allen Experimenten konstant bei 10 kV gehalten. Die Luftfeuchtigkeit im Raum wurde während des Elektrospinning-Prozesses mittels Friedrich-Luftentfeuchter (D50BP, USA) auf ~ 40 % gehalten. Für jedes Experiment wurde eine 5-ml-Spritze verwendet, um Kreuzkontaminationen zu vermeiden. Die Spritze bestand aus komprimiertem transparentem Kunststoff, der mit einer Kappe mit verschiedenen Nadelstärken kompatibel war. Die Innendurchmesser der Edelstahl-Dosiernadel betrugen 0,026 Zoll, 0,020 Zoll und 0,012 Zoll für die Nadelstärken 20, 22 bzw. 25 (Tabelle 1). Während des gesamten Elektrospinnprozesses wurden die relative Temperatur und Luftfeuchtigkeit konstant im Bereich von 28 ± 1 °C bzw. 40–43 % gehalten.

Um die Einflussfaktoren auf die Ausrichtung der Fasern zu ermitteln, haben wir eine Reihe von Parametern berücksichtigt, die anhand der neuesten veröffentlichten Veröffentlichungen ausgewählt wurden. Um die experimentelle Phase dieser Arbeit zu planen, haben wir den Nadeltyp (stumpfes Ende), das Injektionsvolumen (5 ml), die Zeit (1,5 h) und die Spannung (10 kV) konstant gehalten, während variable Faktoren für die Polymerkonzentration gewählt wurden (5 %, 10 % und 15 %), die Injektionsrate (0,3, 0,5 und 0,7 ml/h), der Abstand zwischen der Spitze und dem Kollektor (10, 15 und 20 cm), die Rotationsgeschwindigkeit des Kollektors (8, 10, 12 U/s) und Nadelstärkennummer (20, 22 und 25). Die variablen Parameter wurden konstant gehalten, während sich andere Parameter im Laufe der Iterationen änderten, sodass 243 Experimente zur genauen Bewertung der vorgegebenen Parameter erforderlich waren. Die folgende Tabelle stellt die Kombination variabler Faktoren für die Herstellung besser ausgerichteter Fasern dar (Tabelle 2).

Ziel der aktuellen Studie war die Einführung eines neuartigen Kollektortyps, der hochausgerichtete Fasern liefert, die neben der Benutzerfreundlichkeit und Kosteneffizienz die Qualität des bestehenden Berichts übertreffen. Aus diesem Grund haben wir uns auf einen regulären rotierenden Trommelkollektor verlassen und ein Origami-Faltendesign aus Aluminiumfolie montiert, um eine bessere Kontrolle über die Faserablagerung zu gewährleisten. Durch diese Plattform konnten besonders kostspielige Anbauten und komplexe Aufbauten vermieden werden, und sie ließ sich jederzeit leicht demontieren, sodass der Aufbau für andere Zwecke genutzt werden konnte. Zur weiteren Verdeutlichung stellen wir verschiedene Winkel dieses Designs in Abb. 1 und der ergänzenden Abbildung 1 dar. Die Dicke der Aluminiumfolie betrug 0,6 mm. Nach dem Falten in die gewünschte Form wurde es auf der rotierenden Trommel montiert und mit Klebeband fixiert. Die Antihaftbeschaffenheit der Aluminiumfolie ermöglichte ein müheloses Ablösen der Fasern von der Plattform, wodurch der Origami-Kollektor wiederverwendbar war. Bevor das Origami-Design auf der Trommel montiert wurde, wurden mithilfe der rotierenden Trommel vernetzte Fasern hergestellt. Für die Herstellung der stark ausgerichteten Fasern haben wir die Breite und Höhe der Kanten (1 cm bzw. 1,5 cm) analysiert und durch mehrere Versuche das optimale Design ausgewählt, wie in der ergänzenden Abbildung 1 dargestellt. Die Flossen Höhe und Breite wurden durch mehrfache Variation der Durchmesser optimiert, wobei die Ausrichtung der Fasern gewährleistet war und der Abstand zwischen den Lamellen ausreichend war, um die Fasern vom Kollektor zu lösen.

PCL-Fasern wurden unter Hochvakuumdruck mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) (EVOMA25, Deutschland) bei einer Spannung von 15 kV in Vergrößerungen von 3,00 KX, 1,00 KX, 500 X und 100 X abgebildet. Früher wurden die Proben durch Goldsputtern hergestellt -beschichtet von Quorum (Q150RES, England). Die Dicke der aufgetragenen Schicht betrug etwa 5 nm. Anschließend wurden PCL-Fasern mit doppelseitigem Kohlenstoffband auf dem REM-Probenhalter befestigt. Für eine detailliertere Analyse wurden insgesamt 1200 einzelne REM-Bilder der Proben gesammelt.

Der Durchmesser der Fasern wurde mit der Software Image J berechnet. Für jede Probe wurden 40 Messungen durchgeführt (10 Messungen für jedes SEM-Bild und vier Vergrößerungen), um das Histogramm darzustellen. Zusätzlich wurde die Ausrichtung der Fasern durch Fiji (eine Erweiterung von ImageJ) bestimmt. Für diese Analyse wurden REM-Bilder auf eine quadratische Form zugeschnitten und in der ImageJ-Software verarbeitet.

Der Wasserkontaktwinkel auf der Oberfläche der Fasern wurde mit einem DataPhysics-Instrument (OCA15EC, Deutschland) gemessen, um die Benetzbarkeit der elektrogesponnenen PCL-Fasern zu berechnen. Die Winkel von elektrogesponnenen PCL-Faserproben waren das Ergebnis von 5 Messungen für 3 Wassertröpfchen, die in der Mitte und an den Ecken einzelner Proben abgelagert wurden.

Die Fast-Fourier-Transformationsanalyse (FFT), das Oberflächendiagrammprofil und die Pixelintensitätsdiagramme wurden mit der Image J-Software erstellt. Die Richtung der jeweiligen Fasern wurde mit Fidschi aufgezeichnet. Darüber hinaus wurden die topografischen Ansichten der Fasern, die wiederum die Ausrichtung anzeigen, mit der Image J-Software erhalten.

Wir verwenden Techniken des maschinellen Lernens (ML), um Modelle zu erstellen, die experimentelle Parameterbeziehungen mit der Produktion hochwertiger Fasern herstellen, was in Schema 1 kurz zusammengefasst ist. Aus experimentellen Daten werden Fasern als hochwertig (HQ) klassifiziert – oder umgekehrt als niedrig Qualität (LQ) – wenn alle Bedingungen gemäß den folgenden Kriterien erfüllt sind:

Wenn Fasern einen hohen Orientierungsgrad aufweisen.

Wenn sich herausstellt, dass die Fasern keine Perlenbildung aufweisen.

Wenn die Fasern homogen auf dem Kollektor abgelegt werden.

Wenn die Fasern eine homogene Dicke haben.

Machine-Learning-Pipeline zur Analyse der Fasern.

Sobald der Datensatz generiert ist, berechnen wir die Pearson-Korrelation, um lineare Beziehungen der Zielbezeichnung mit den Daten zu finden und erzeugen Paarplot-Histogramme mithilfe der Seaborn 0.12.2-Bibliothek42. Für die aktuelle Studie verwenden wir logistische Regression (LR) und Entscheidungsbäume (DT) als Glass-Box-Modelle, die die Beziehung zwischen experimentellen Parametern und der Erreichbarkeit hochwertiger Fasern beschreiben. Wir verwenden die Open-Source-Bibliothek Scikit-learn 1.2.043 als Tool für die Klassifizierungsdatenanalyse und Bokeh 3.0.3 als Datenvisualisierungsbibliothek42.

Um die Vorhersagegenauigkeit von ML-Modellen sicherzustellen, wurden Features wie folgt behandelt: Anstatt die Nadelstärke als Modellfeature zu verwenden; Wir verwenden den äquivalenten Wert der inneren Nadelfläche als informative physikalische Eigenschaft, wobei die Stärken 20, 22 und 25 mit 0,6, 0,41 bzw. 0,26 mm2 angenommen werden. Da erwartet wird, dass die elektrische Feldstärke umgekehrt mit der Länge zwischen Nadelspitze und Trommel skaliert, verwenden wir den Kehrwert dieser Entfernung als allgemeines Modellmerkmal. Bei der Modellierung mit logistischer Regression wurden alle Merkmale standardisiert (mit Nullmittelwert und Einheitsstandardabweichung) und bei Entscheidungsbäumen nicht skaliert.

Die Merkmalsauswahl wurde durch rekursive Merkmalseliminierung mit Kreuzvalidierung (RFECV) durchgeführt, um die wichtigste Teilmenge von Merkmalen zu finden, die die beste Verallgemeinerung bietet. Wir verwenden sowohl LR- als auch DT-Modelle als Schätzer, wobei die Fläche unter der Receiver Operating Characteristic Curve (ROC AUC) als Vorhersagewert dient und hundert Läufe geschichteter Dreifach-Kreuzvalidierungsläufe durchführen. Bei der Modellierung durch maschinelles Lernen werden 70 % des Datensatzes für die Optimierung der Hyperparameter aufgeteilt und 30 % werden als unsichtbare Daten zur Validierung reserviert.

Für die Hyperparameter-Abstimmungsphase verwendeten wir den gleichen Kreuzvalidierungsaufbau wie bei der Merkmalsauswahl, um die Genauigkeit sicherzustellen und die nachteiligen Auswirkungen der Aufteilung eines begrenzten Datensatzes zu reduzieren. Mit ROC AUC als Zielscore wurde der C-Hyperparameter für das LR-Modell optimiert, während Blattparameter (maximale Baumtiefe, minimale zu teilende Stichproben des Knotens, minimale Anzahl von Stichproben am Blattknoten) für den DT-Fall optimiert wurden. Am repräsentativsten Baum wurde eine Nachbereinigung durch einen Algorithmus mit minimaler Kostenkomplexität durchgeführt, um unkritische Klassifizierungsinstanzen zu reduzieren44. Die abschließenden Modelle wurden anhand allgemeiner Klassifizierungsberichtsmetriken bei der Vorhersage der Faserqualität mit dem Validierungssatz bewertet und ihre Ergebnisse mit einem zufälligen Dummy-Klassifikator als Basislinie verglichen. Genauigkeit, Präzision, Rückruf und F1-Metriken wurden entsprechend den Klassifizierungsergebnissen TP (True Positive), TN (True Negative), FP (False Positive) und FN (False Negative) durch die folgenden Ausdrücke definiert:

Eines der Hauptziele dieser Studie war die Herstellung hochausgerichteter, perlenfreier Fasern mit einer kostengünstigen und einfachen Plattform. Die Konsistenz und Festigkeit der Fasern waren wichtige Eigenschaften, die es zu gewährleisten galt. Wie im Abschnitt zur Methodik erwähnt, wurden mehrere experimentelle Parameter konstant gehalten, während der Rest systematisch geändert wurde, um die Feinabstimmung für die Faserherstellung zu finden. Abbildung 2 zeigt die REM-Ergebnisse der Faserherstellung bei verschiedenen Polymerkonzentrationen, Injektionsraten und Abständen zum Kollektor. Wie man sehen kann, führte die 5 %ige Polymerlösung zu einer minderwertigen Produktion mit einem pulverartigen Ergebnis statt Fasern. Nachdem wir mehrere Experimente mit dieser spezifischen Polymerkonzentration wiederholt hatten, disqualifizierten wir 5 % als geeignete Wahl für die Faserherstellung und fuhren mit Polymerkonzentrationen von 10 % und 15 % fort. Insgesamt stellten wir fest, dass die Polymerkonzentration eine entscheidende Rolle bei der Herstellung ausgerichteter Fasern spielt. Je höher die Polymerkonzentration, desto höher war die Qualität der Fasern. Mittlerweile zeigen die REM-Bilder eine stärker verdichtete Faserablagerung mit zunehmender Injektionsrate, aber der Abstand von der Nadel zum Kollektor zeigt keine visuellen Unterschiede zwischen den Fasern.

Die wichtigsten Einflussparameter bei der Herstellung ausgerichteter Fasern: Polymerkonzentration (5 %, 10 % und 15 %), die Injektionsrate (0,3, 0,5 und 0,7 ml/h) und der Abstand zwischen der Spitze und dem Kollektor (10, 15). , und 20 cm). Beachten Sie, dass es sich bei den Bildern um ausgewählte REM-Darstellungen der Fasern handelt. Einen vollständigen Vergleich finden Sie in der Ergänzungstabelle 1.

Laufende Studien haben eine Reihe von Fasergrößen im Mikro- bis Nanomaßstab vorgestellt, die für verschiedene biomedizinische Anwendungen erforderlich sind45,46,47. Abbildung 3 zeigt den Einfluss der angewandten Parameter auf den Durchmesserbereich der hergestellten ausgerichteten PCL-Fasern. Den Ergebnissen zufolge variierte der PCL-Faserdurchmesser im Allgemeinen zwischen 1,2 und 1,6 μm, was im Bereich kürzlich gemeldeter Messungen liegt48. Der durchschnittliche Faserdurchmesser insgesamt scheint 1,4 μm zu betragen, was sich nicht von dem von uns beobachteten Minimum und Maximum unterscheidet. Die Fasern scheinen sehr gut reproduzierbar zu sein, da im Faserdurchmesserbereich kein großer Unterschied festgestellt wurde und die gleiche Art der Konsistenz auch in den REM-Analysen beobachtet wurde (Abb. 1).

Faserdurchmesserverteilung basierend auf verschiedenen einflussreichen Elektrospinnparametern. Balkendiagramme stellen die Auswirkungen von (A) Injektionsrate (ml/h), (B) Nadel-Kollektor-Abstand (cm), (C) Trommelrotationsgeschwindigkeit (U/s) und (D) Nadelstärke auf den Faserdurchmesser dar. (Die statistische Signifikanz wurde mithilfe einer einfaktoriellen ANOVA mit Tukey-Post-hoc-Analysen bestimmt. ** und *** geben das Signifikanzniveau von p < 0,01 bzw. p < 0,001 an. Die Daten werden im Mittelwert ± Standardfehler des Mittelwerts angezeigt ( SEM) (n = 1080).

Unsere Beobachtungen legen nahe, dass der PCL-Faserdurchmesser kontinuierlich von 1,3 auf 1,4 μm bzw. 1,6 μm zugenommen hat, während die Injektionsrate von 0,3 auf 0,5 ml/h bzw. 0,7 ml/h anstieg (Abb. 3A), was in Anbetracht dieses Ergebnisses ein erwartetes Ergebnis ist das Volumen der aus der Nadel ausgestoßenen Polymerlösung. Darüber hinaus scheint der Abstand zum Kollektor einen umgekehrten Einfluss auf den Faserdurchmesser zu haben, da die Fasern mit zunehmender Entfernung (10 cm, 15 cm und 20 cm) systematisch kleiner wurden. Insbesondere der Abstand von 20 cm vom Kollektor hat im Vergleich zum Rest zu einem deutlich kleineren Faserdurchmesser (1,3 μm) geführt (Abb. 3B). Die statistische Analyse der Messungen ergab einen signifikanten Unterschied im Faserdurchmesser zwischen 20 cm (Abstand zwischen Nadel und Kollektor) im Vergleich zu 10 cm und 15 cm (p < 0,001). Es wurde kein statistischer Unterschied beobachtet, wenn der Nadel-Kollektor-Abstand auf 10 cm und 15 cm eingestellt wurde. Dies steht im Einklang mit den Erkenntnissen der Literatur, wie beispielsweise Ghobeira et al. berichteten auch über dünnere PCL-Fasern für längere Distanzen zwischen der Nadelspitze und dem Kollektor48.

Ein weiterer kontrollierter Parameter war die Rotationsgeschwindigkeit des Trommelsammlers, die offenbar unabhängig vom Faserdurchmesser war. Die Faserdurchmesser von 1,4 μm, 1,6 μm und 1,3 μm wurden aus der Rotationsgeschwindigkeit der Trommel von 8 U/s, 10 U/s bzw. 12 U/s erhalten (Abb. 3C). Dieses Ergebnis scheint jedoch nicht mit dem einiger wissenschaftlicher Berichte übereinzustimmen, da beispielsweise Yu et al. berichteten, dass der Durchmesser von Polyacrylnitril (PAN) ausgerichteten Nanofasern kontinuierlich abnahm, wenn die Geschwindigkeit der rotierenden Trommel von 0 auf 1200 U/min anstieg49. Dies könnte teilweise auf die geringe Variation der Geschwindigkeit in unserem Versuchsaufbau im Vergleich zu dem von Yu et al. zurückzuführen sein. Um diesen möglichen Einfluss zu verstehen, muss in künftigen Studien eine eingehendere Analyse des Einflusses der Trommelrotationsgeschwindigkeit durchgeführt werden.

Schließlich führten unterschiedliche Nadelstärken (20, 22 und 25) zu PCL-Fasern mit einem Durchmesser von 1,4 μm, 1,6 μm bzw. 1,4 μm. Betrachtet man den statistischen Unterschied zwischen den Nadelstärken 20 und 22 (p < 0,001) und 22 und 25 (p < 0,01), gibt es keinen signifikanten Unterschied zwischen den untersuchten Gruppen; Daher gehen wir davon aus, dass die Nadelstärke keinen wesentlichen Einfluss auf die erhaltenen Faserdurchmesser hat (Abb. 3D).

Mehrere Studien betonten die Bedeutung der WCA der elektrogesponnenen Fasern, da die Anwendung elektrogesponnener Fasern stark von der Hydrophobie oder Hydrophilie der Faseroberfläche abhängt50,51. Dies ist eine wichtige Eigenschaft der Fasern, daher können sie auf unterschiedliche Verwendungszwecke abgestimmt werden. Die WCA-Messungen für die hergestellten ausgerichteten PCL-Fasern wurden über angewandte Parameter erhalten. Abbildung 4A legt nahe, dass die WCAs für eine Injektionsrate von 0,3 ml/h, 0,5 ml/h und 0,7 ml/h 120°, 124° bzw. 128° betrugen, was einen Anstieg der Injektionsrate (von 0,3 auf 0,7 ml) zeigt /h) erhöhte den WCA-Wert signifikant (p < 0,001). Diese Beobachtung war sehr wahrscheinlich, da aufgrund höherer Injektionsraten mehr verdichtete Fasern erzeugt werden. Mit zunehmender Entfernung von der Spitze zum Kollektor wurden niedrigere WCAs aufgezeichnet, während die Fasern hydrophob blieben (Abb. 4B). Aus Abständen von 10 cm, 15 cm bzw. 20 cm ergaben sich Wasserkontaktwinkel von 129°, 126° und 115°. Im Jahr 2018 haben Ghobeira et al. berichteten, dass der WCA ausgerichteter PCL-Fasern durch die Verkürzung des Abstands zwischen der Spitze und dem Kollektor verringert wurde, was im Widerspruch zu unseren Ergebnissen steht48. Während weitere experimentelle Untersuchungen eine solche Korrelation sorgfältig bestimmen können, können wir anhand unseres Ergebnisses argumentieren, dass der große Abstand zwischen Nadel und Kollektor längliche Fasern erzeugt; Daher könnten die Lücken zwischen den Fasern relativ größer sein, was wiederum dazu führen würde, dass die Wassertröpfchen in solchen Hohlräumen versinken. Dieser Zusammenhang ist in unseren in den Abbildungen dargestellten Ergebnissen deutlich zu erkennen. 3B und 4B. Unsere Daten zeigen auch, dass die sich ändernde Rotationsgeschwindigkeit keinen grundsätzlichen Einfluss auf die gemessenen WCAs hatte (kein signifikanter statistischer Unterschied) (Abb. 4C). Unterschiedliche Rotationsgeschwindigkeiten von 8 U/s, 10 U/s und 12 U/s haben WCAs von 124°, 123° bzw. 124° erzeugt.

Messung des Wasserkontaktwinkels basierend auf verschiedenen einflussreichen Elektrospinnparametern. Balkendiagramme stellen die Auswirkungen von (A) Injektionsrate (ml/h), (B) Nadel-Kollektor-Abstand (cm), (C) Trommelrotationsgeschwindigkeit (U/s) und (D) Nadelstärke auf den Durchmesser der Faser dar . Die statistische Signifikanz wurde mithilfe einer einfaktoriellen ANOVA mit Tukey-Post-hoc-Analysen bestimmt. **, *** und ns geben das Signifikanzniveau von p < 0,01, p < 0,001 bzw. nicht signifikant an. Die Daten werden im Mittelwert ± SEM (n = 405) angezeigt.

Im Gegensatz zu unseren Ergebnissen haben Zhang et al. berichteten, dass eine Erhöhung der Rotationsgeschwindigkeit (von 500 auf 1000 und 2000 U/min) aufgrund der erhöhten Ausrichtung zu einer verringerten WCA der PCL-Fasern führt33. Es besteht ein grundlegender Unterschied zwischen dem in der oben genannten Studie verwendeten RPS-Bereich und den von uns ausgewählten experimentellen Parametern, die uns auf die Beurteilung von Zhang et al. verlassen. als solide Beobachtung. Schließlich wurde bei verschiedenen Nadelstärken von 20, 22 und 25 (WCAs von 124°, 123° und 123°) keine radikale Veränderung der WCA beobachtet, was darauf hindeutet, dass die Größe der Nadelstärke keinen Einfluss auf die aufgezeichneten WCAs hatte (Abb. 4D).

Abbildung 5 zeigt drei Ausrichtungsszenarien für elektrogesponnene PCL-Fasern zusammen mit zusätzlichen Analysen. Spalte A in diesem Bild zeigt eine zweidimensionale Fast-Fourier-Transformationsanalyse (2D-FFT), die Informationen über die Ausrichtung der Faser liefert. Zu Vergleichszwecken haben wir die Analysen einer Reihe schlecht ausgerichteter Fasern (obere Reihe), der besser ausgerichteten Fasern (mittlere Reihe) und stark ausgerichteter Fasern (untere Reihe) zusammengestellt. Dies zeigt den Kontrast zwischen den Ergebnissen, die wir erhalten haben, als wir unsere experimentellen Bedingungen für eine bessere Ausrichtung optimiert haben. Das abgebildete Beispiel in der ersten Reihe, das repräsentativ für schlecht ausgerichtete PCL-Fasern ist, entspricht einem stark gestreuten FFT-Pixelmuster (A1), während das Muster in A2 weniger gestreut und im Fall von A3 ziemlich senkrecht ist.

Ausrichtungsvergleich von 3 PCL-Fasern von schlechter bis mittlerer bzw. hoher Ausrichtung. (A) FTT-Ausgabebilder; (B) Oberflächenplotprofil; (C) SEM-Bild (×1000); (D) Pixelintensitätsdiagramme basierend auf der Richtung der Fasern; (E) Faserdurchmesserverteilung (der Einschub zeigt den Wasserkontaktwinkel der dargestellten Probe).

Die in Spalte B von Abb. 5 dargestellte Analyse ist das dreidimensionale (3D) Diagramm der Pixelintensität, das eine topografische Ansicht der Fasern in jedem Szenario bietet. Während sich die Analyse von der oberen Reihe (B1) zur Mitte (B2) und dann zur letzten Reihe (B3) bewegt, wird aus dieser topografischen Analyse eine klarere Ausrichtung erkannt, die mit der FFT und den in Spalte C dargestellten SEM-Bildern übereinstimmt ( C1, C2 und C3).

Eine weitere Information wurde aus den Richtungsdiagrammen gewonnen, die eindeutig mit den übrigen Analysen einhergehen (Spalte D). Je besser die Fasern ausgerichtet sind, desto enger wird die willkürliche Ausrichtung der Fasern (D1 und D2 bis D3). Diese Konsistenz lässt sich auch bei der Durchmesserbereichsanalyse der Faser beobachten. Stärker ausgerichtete Fasern (E2 und E3) liegen größenmäßig näher beieinander mit einer recht zuverlässigen Konsistenz bei den Messungen (~ 1–3 μm), während die schlecht ausgerichteten Fasern (E1) stark perlenbesetzt sind, was wiederum machen die Durchmesserbereichsanalyse etwas fragwürdig. Der WCA-Durchschnitt für jedes Szenario steht im Einklang mit anderen in Abb. 5 dargestellten Analysen. Die schlecht ausgerichteten Fasern (E1) ähneln einer Maschenstruktur mit weniger Lücken zwischen den Fasern, in die das Wasser eindringen kann (E1). Wenn sich die Fasern ausrichten, ermöglichen die Hohlräume dazwischen, dass das Wasser etwas tiefer in die Fasermatrix eindringt, was zu niedrigeren WCA-Messungen führt.

Der Hauptbeitrag dieser Studie ist die Einführung eines praktischen, kostengünstigen und einfach herzustellenden Kollektors, der die Ausrichtung der Fasern stark beeinflusst. In Abb. 6 stellen wir den Fortschritt unserer Ideen zur Entwicklung des Origami-Sammlers dar.

Entwicklung einer Origami-gefalteten Aluminiumfolie, montiert auf einem Fernfeld-Elektrospinning-Aufbau. Das Hauptziel bestand darin, die Perlen zu eliminieren und hochausgerichtete Fasern herzustellen. SEM-Bilder wurden hinzugefügt, um einen besseren visuellen Vergleich des Ausrichtungsprozesses darzustellen.

Zur Herstellung des ersten Fasersatzes wurde die regelmäßig rotierende Trommel verwendet. Laut einer aktuellen Studie33 könnten durch höhere Rotationsgeschwindigkeiten der Trommel ausgerichtete Fasern erzeugt werden. Nach der Durchführung mehrerer Experimente mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten zeigten die analysierten Fasern Maschen- und Perlenmatrizen, die alles andere als günstig waren (Abb. 6A). Anschließend entwickelten wir mithilfe von Aluminiumfolie, die auf der rotierenden Trommel befestigt wurde, einen Origami-Falz mit zwei Kanten. Diese Form führte zu einer besseren Ausrichtung der hergestellten PCL-Fasern. Die Perlen blieben jedoch bestehen (Abb. 6B). Die Perlen waren besonders unerwünscht, da sie eine schlechte Kontrolle über die Faserqualität ermöglichen. Da sie zufällig verstreut sind, wirken sie sich stark auf andere Charakterisierungen aus, einschließlich der Durchmesserbereichsanalyse und WCA-Messungen (wie besprochen). Einige Studien weisen darauf hin, dass das Vorhandensein von Perlen auf die zweiphasige Polymerlösung oder andere mögliche Faktoren zurückzuführen ist, darunter hohe Oberflächenspannung, viskoelastische Eigenschaften der Lösung und niedrige Ladungsdichte52,53. Wir haben versucht, die Perlen durch Feinabstimmung der Kollektoren zu entfernen. Eine maßgeschneiderte Fünfeck-Origami-Struktur bot eine viel bessere Kontrolle über die Faserablagerung (Abb. 6C), während die resultierenden elektrogesponnenen Fasern perlenfrei waren. Jede Kante wurde weiter so abgestimmt, dass sie eine Höhe von 1,5 cm und einen Abstand von 1 cm zwischen den Kanten hatte (Abb. 6D), während der Radius der Trommel gleich blieb (5 cm). Dieses Design ermöglichte die Herstellung ausgerichteter Fasern durch Fernfeld-Elektrospinnen, ohne dass zusätzliche Einrichtungen oder Geräte erforderlich waren.

Gemäß den zuvor in der Methodik beschriebenen Kriterien wurden nur 36 Proben (14,8 % der Gesamtzahl) als hochwertige Fasern gewonnen. Angesichts der unausgeglichenen Natur der Qualitätsklasse ist es unbedingt erforderlich, Trainingsverzerrungen durch den Einsatz zweier gängiger Strategien zu verhindern: In erster Linie nutzen wir die Label-Stratifizierung von Validierungs-, Trainings- und Testaufteilungen, um sicherzustellen, dass diese mit konsistenten Populationen von guten und ausgeglichen sind Etiketten mit schlechter Qualität, und anschließend gleichen wir die Gewichte der Vorhersageklasse während der LR- und DT-Modellanpassung aus, um eine Verzerrung in Richtung der Mehrheitsbezeichnung (d. h. niedrige Qualität) zu verhindern. Wir stellen fest, dass eine hohe Qualität im Wesentlichen mit der Polymerkonzentration korreliert, wie aus den Verteilungshistogrammen und Korrelationsdiagrammen in Abb. 7 hervorgeht. Darüber hinaus stellen wir fest, dass andere Parameter für das Ergebnis der Zielvariablen nur geringe Bedeutung haben. Es ist jedoch wichtig zu beachten, dass die Pearson-Korrelation keine nichtlinearen Beziehungen bestimmt, wodurch der Einfluss der Rotationsgeschwindigkeit auf die hochwertigen Fasern unterschätzt wird, wie aus der nichtlinearen Natur von Abb. 7A, B hervorgeht.

(A) Feature-Paar-Plot-Histogramme, in denen blaue und orange Farbtöne Verteilungen für Proben mit niedriger bzw. hoher Qualität darstellen. (B) Pearson-Korrelations-Heatmap für experimentelle Parameter.

Es ist wichtig, die aussagekräftigsten Merkmale auszuwählen, die ein Modell zur Erklärung der experimentellen Daten liefern. Unter der Annahme einer linearen Beziehung der Parameter zur Zielklasse sind nach der Polymerkonzentration Rotationsgeschwindigkeit und Injektionsrate die wichtigsten Parameter, während Nadelstärke und Abstand scheinbar die unwichtigsten sind, was mit unseren Beobachtungen aus ANOVA-Tests übereinstimmt. Wir wählen RFECV als systematische Methode, die basierend auf der Leistung der ausgewählten Klassifikatoren bestimmt, welche Merkmalsteilmenge die bedeutendste ist, anstatt sich einfach auf die Kollinearitätsanalyse zu verlassen, die nichtlineare Auswirkungen auf die Zielklasse unterschätzt.

Bei Verwendung von LR als RFECV-Schätzer führt dies zu einem zunehmend monotonen Verhalten des ROC-AUC-Scores, wenn sich die Anzahl der berücksichtigten Features ändert. Im DT-Fall erreicht die Bewertung ein Plateau bei zwei Merkmalen, die der Polymerkonzentration und der Rotationsgeschwindigkeit entsprechen, wie in Abb. 8A dargestellt, während die Injektionsrate als drittwichtigstes Merkmal am nächsten liegt (nicht gezeigt). Man muss bedenken, dass die Injektionsrate ein wichtiges Merkmal ist, das die Fasereigenschaften, einschließlich des Durchmessers, bestimmt. Unser Kennzeichnungsschema beschränkte sich jedoch eher auf einen einfachen, binären Regelsatz, der Homogenität begünstigt und feinere physikalische Details (z. B. Fasergröße, Array-Periodizität, Wasserkontaktwinkel usw.) außer Acht lässt. Daher ist die Trommelrotationsgeschwindigkeit ein wichtigerer Parameter unsere qualitätsbestimmende Struktur. Da LR RFECV keinen Maxima-Score anzeigt, neigen wir dazu, DT RFECV-Funktionsvorschläge zu verwenden, um eine Überanpassung zu verhindern (siehe empfohlene Funktionen in Abb. 8B, C). Daher haben wir Polymerkonzentration und Rotationsgeschwindigkeit als wesentliche Merkmale ausgewählt, die die Faserqualität innerhalb unserer experimentellen Einschränkungen bestimmen.

(A) Eliminierung rekursiver Merkmale mit Kreuzvalidierung von logistischen Regressions- und Entscheidungsbaumschätzern. Marker stellen den mittleren ROC-AUC-Score dar und ordnen die Standardabweichung von ± 1 aus 100 Iterationen der dreifachen Kreuzvalidierung an. Merkmalsbedeutung, ermittelt aus (B) logistischer Regression und Berücksichtigung und (C) Entscheidungsbaumschätzern.

Nachdem wir das Hyperparameter-Optimierungsverfahren mit der Zug-/Testaufteilung ausgeführt haben (wie in der Methodik beschrieben und in Abb. 7 kurz dargestellt), vergleichen wir die Leistung der LR- und DT-Modelle mit der unsichtbaren Validierungsaufteilung und vergleichen sie mit einem zufälligen Dummy-Klassifikator, wie gezeigt in Abb. 8C. Beim Vergleich von ML-Modellen mit der Dummy-Basislinie erzielt es insgesamt bessere Ergebnisse, was darauf hindeutet, dass die komplexen Modelle die experimentellen Daten lernen und verallgemeinern können. Wie in Verwirrungsmatrixdiagrammen (Abb. 9A, B) und im Klassifizierungsbericht (Abb. 9C) zu sehen ist, sagt das LR-Modell hochwertige Ziele mit einer Genauigkeit von 88 % und einer Präzision von 58 % voraus und übertrifft damit die DT-Werte von 75 % und 37 %, jeweils. Dies ist jedoch mit einem Kompromiss verbunden, da DT mehr tatsächlich positive Fälle umfassender abdeckt als LR und daher im Vergleich zu LR (64 %) einen höheren Erinnerungswert (91 %) aufweist.

Verwirrungsmatrizen für (A) logistische Regressions- und (B) Entscheidungsbaummodelle und deren (C) jeweiliger Klassifizierungsbericht zur Vorhersage mit dem Validierungssatz, einschließlich eines randomisierten Dummy-Klassifikators als Vergleichsbasislinie. (D) Diagramme der relativen Merkmalswichtigkeit und (E) Diagramm des Entscheidungsbaums.

Um den Leistungsunterschied zwischen den beiden Modellen zu erklären, können wir die Bedeutung der Merkmale zwischen LR- und DT-Modellen vergleichen, indem wir die logistischen Regressionskoeffizienten mit der Merkmalsbedeutung von DT homogenisieren, was einfach durch Normalisierung mit dem Wert des größten Koeffizienten (d. h. Polymerkonzentration), wie in Abb. 9D dargestellt. Wie zuvor durch Korrelationsdaten belegt (siehe Abb. 8B), ist die Polymerkonzentration der wichtigste Faktor für die Etablierung hochwertiger ausgerichteter elektrogesponnener Fasern. Aus Abb. 9D können wir ersehen, dass die Trommelrotationsgeschwindigkeit auch eine leicht wichtige Rolle bei der Bestimmung der Qualität spielt. Darüber hinaus ist dieses Merkmal bei LR wirkungsvoller als bei DT (14,6 % bzw. 9,6 %), was teilweise den Unterschied im Vorhersageverhalten beider Modelle erklärt.

Während von einem DT-Modell erwartet wird, dass es in Situationen mit Nichtlinearität eine bessere Leistung erbringt, ist es offensichtlich, dass die Rotationsgeschwindigkeitsfunktion keine diskriminierende Rolle spielt, wie in Abb. 9E zu sehen ist, was den erschöpfenden Charakter dieses Modells erklärt beim Vergleich mit dem präziseren LR-Modell. Im Gegensatz dazu berücksichtigt LR beide Parameter, um die Mattenqualität vorherzusagen. Das DT-Modell bietet ergänzende Erkenntnisse darüber, welche Umstände keine qualitativ hochwertige Ausrichtung gewährleistet haben. Das erste Problem besteht darin, dass die Polymerkonzentration niedrig ist (weniger als 0,075 %), und das zweite Problem besteht darin, dass die Polymerkonzentration in der „Grauzone“ oder dem Schwellenwert liegt (ca. 0,1 %), während die Ausrichtungsqualität relativ schlecht ist, wenn die Trommelrotationsgeschwindigkeit dies nicht tut schnell genug (dh größer als 9 U/s). Man muss bedenken, dass das DT-Modell aufgrund unserer experimentellen Einschränkungen nur begrenzt Aufschluss darüber geben kann, welche Bedingungen erforderlich sind, um in diesem Bereich zu einer hohen Ausrichtung zu führen (was durch die gleich ausgewogenen Markierungsfrequenzen belegt wird, die als Gini-Blattknoten zu sehen sind). (Score von 0,493 in Abb. 9E) oder wie lässt sich eine gute Qualität bei unserer höchsten experimentellen Konzentration (0,125 %) besser vorhersagen? Abhängig von der Größe der LR-Koeffizienten sollten wir damit rechnen, dass die Erforschung zusätzlicher Konzentrationspunkte außerhalb unserer experimentellen Grenzen uns dabei helfen kann, ein verallgemeinerbares DT-Modell zu finden, das die Bedingungen verbindet und zu einer besseren Ausrichtung bei hohen Konzentrationen des Polymers führt54. Im Hinblick auf die Verbindung von ML und Materialwissenschaft haben wir die wichtigsten Faktoren identifiziert, die für eine akzeptable Ausrichtung mit unserem vorgeschlagenen Trommelaufbau relevant sind, was den Weg für zukünftige Untersuchungen zu einem besseren Verständnis der qualitativ hochwertigen Abscheidung elektrogesponnener Matten ebnet.

In dieser Arbeit stellen wir eine neue Methode zur Herstellung hochausgerichteter Fasern vor, ohne den herkömmlichen Fernfeld-Elektrospinning-Aufbau zu modifizieren. Diese Technik basiert auf einem einfachen und kostengünstigen Design auf Origami-Basis, das oben auf der rotierenden Trommel montiert wird und ein hohes Maß an Kontrolle über die Qualität der Fasern ermöglicht, ohne dass komplexe Aufbauten oder eine mehrstufige Fertigung erforderlich sind. Wir haben 243 Versuchsreihen durch Variationen der Versuchsparameter entworfen und eine Reihe von Fasern aus PCL hergestellt. Diese Fasern wurden sorgfältig mittels SEM, Faserdurchmesserverteilung, WCA, FFT, Oberflächendiagrammprofil und Pixelintensitätsdiagrammen analysiert. Darüber hinaus haben wir Modelle des maschinellen Lernens eingesetzt, um die Einflussparameter zu identifizieren, die für die Herstellung hochwertiger ausgerichteter Fasern von entscheidender Bedeutung sind. Aus den 243 Versuchsrunden wurden 10 Bedingungen als ideal ausgerichtete Fasern ausgewählt. Unsere gründlichen Untersuchungen legen nahe, dass die Polymerkonzentration die wichtigste Rolle für die Qualität der ausgerichteten Fasern spielt, gefolgt von der Rotationsgeschwindigkeit der Sammeltrommel. Diese Studie bietet mehrere Neuheiten: (i) keine zuvor beschriebene Methodik konkurriert mit unserer vorgeschlagenen Technik im Sinne von Einfachheit und Kosteneffizienz; (ii) Das offenbarte Verfahren ist das erste, das den herkömmlichen Fernfeld-Elektrospinning-Aufbau intakt und ohne jegliche Modifikation lässt, was in Labors, in denen mehrere Projekte auf derselben Maschine durchgeführt werden, ein großer Vorteil ist; (iii) der vorgeschlagene Origami-basierte Kollektor liefert Fasern mit feiner Ausrichtung und bietet eine genaue Kontrolle über die Faserparameter, was verschiedene Möglichkeiten für die Anwendung von Fasern eröffnet; und (iv) die aktuelle Arbeit vereint zwei leistungsstarke Bereiche der Materialwissenschaft und des maschinellen Lernens mit spezifischen Erkenntnissen über die Rolle angewandter Algorithmen bei der Vorhersage hochwertiger Faserausrichtung.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

2-dimensionale schnelle Fourier-Transformation

3-dimensional

Biologisch abbaubares Polyurethan

Kohlenstoff-Nanoröhren

N,N-Dimethylformamid

Entscheidungsbäume

Schnelle Fourier-Transformation

Falsch negativ

Falsch positiv

Gute Qualität

Geringe Qualität

Logistische Regression

Maschinelles Lernen

Polyacrylnitril

Poly(e-caprolacton) .

Parallelelektrodenmethode

Poly(ethylenoxid)

Polymethylmethacrylat)

Polystyrol

Eliminierung rekursiver Merkmale mit Kreuzvalidierung

Betriebskennlinie des Empfängers

Rasterelektronenmikroskop

Tetrahydrofuran

Echt negativ

Wirklich positiv

Wasserkontaktwinkel

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Referenzen herunterladen

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Hamed Hosseinian, Martin Jimenez-Moreno, Aida Rodriguez-Garcia, Sergio O. Martinez-Chapa und Samira Hosseini

Abteilung für Agrar- und Biosystemtechnik, South Dakota State University, Brookings, SD, 57007, USA

Mazhar Sher

Autonome Universität Nuevo León, Fakultät für Biowissenschaften, Institut für Biotechnologie, Ciudad Universitaria, San Nicolás de los Garza, 66455, San Nicolás, Nuevo León, Mexiko

Aida Rodriguez-Garcia

Schreiblabor, Institut für die Zukunft der Bildung, Tecnologico de Monterrey, 64849, Monterrey, NL, Mexiko

Samira Hosseini

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HH führte die Experimente durch und verfasste den ersten Entwurf des Manuskripts. HH und SH führten die Charakterisierung und Interpretation der Ergebnisse durch. MJ-M. führte die explorative Datenanalyse und das maschinelle Lernen durch. MS, AR-G. und SM-C. unterstützte die Forscher und stellte Einblicke und Einrichtungen zur Durchführung der Experimente zur Verfügung.

Korrespondenz mit Samira Hosseini.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Hosseinian, H., Jimenez-Moreno, M., Sher, M. et al. Eine auf Origami basierende Technik zur einfachen, effektiven und kostengünstigen Herstellung hochausgerichteter elektrogesponnener Fernfeldfasern. Sci Rep 13, 7083 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-34015-z

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Eingegangen: 06. März 2023

Angenommen: 22. April 2023

Veröffentlicht: 01. Mai 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-34015-z

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